食品中三聚氰胺檢測(cè)的固相萃取方法

（Polyclean X-MCX）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC 法作為檢測(cè)手段。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

三聚氰胺 (CAS: 108-78-1)

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于食品中三聚氰胺的 HPLC 檢測(cè)及確證。四、參考標(biāo)準(zhǔn)

推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GBT 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical Polyclean X-MCX 固相萃取柱 3mL/60mg。六、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品提取

稱取 2.0ｇ試樣（精確至 0.001ｇ）于 50mL 離心管中，加入 15ｍＬ 1%三氯乙酸溶液和

5mL 乙腈，超聲提取 10min，再震蕩提取 10min，以不低于 4000r/min 離心 10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，用三濾乙酸溶液定溶至 25Ml,移取 5mL 濾液，加入 5mL 水混勻后做帶凈化液。

2、SPE 柱活化

使用前依次用 3mL 甲醇、5mL 水活化柱子。

3、上樣和洗脫

將 2 中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用 3mL 水、3mL 甲醇洗滌，抽至近干后， 用 6mL 5%氨化甲醇溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過(guò)程流速不超過(guò) 1mL/min。

4、重新溶解

洗脫液于 50 度下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?1mL 流動(dòng)相定溶，渦旋混合 1min，過(guò)微孔濾膜后，供 HPLC 測(cè)定。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)

檢測(cè)器：UV@240 nm

流動(dòng)相： A-離子對(duì)試劑緩沖液（準(zhǔn)確稱取 2.10g  檸檬酸和 2.16g  辛烷磺酸鈉，加入約

980mL 水溶解，調(diào)節(jié)PH 至 3.0 后，定溶至 1L 備用） B-乙腈

洗脫方式：等度洗脫，A:B=80 : 20

柱溫：室溫         進(jìn)樣體積:20 μL